VIÊN
NÉN ARTEMISININ
Tabellae Artemisinini
Là viên nén chứa artemisinin.
Chế phẩm phải đáp ứng
các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén"
(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm
lượng artemisinin, C15H22O5 , từ
95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi, vị
đắng.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp
mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản
mỏng: Silicagel G.
Dung môi
khai triển: Toluen - ethylacetat (95:5).
Dung
dịch thử: Hòa tan một lượng bột viên
đã nghiền mịn tương ứng với 0,25 g
artemisinin trong 25 ml cloroform (TT),
lọc.
Dung dịch đối chiếu: Là dung dịch
artemisinin chuẩn 1% trong cloroform
(TT).
Chấm
riêng biệt 10 ml mỗi dung dịch trên lên
bản mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi
được khoảng 15 cm lấy bản mỏng ra
để khô ngoài không khí. Phun lên bản mỏng dung dịch ceri sulfat 1% trong acid sulfuric 10% (TT), sấy bản
mỏng ở 110oC trong khoảng 5 - 10 phút, quan sát
ở ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ, vết
chính của dung dịch thử và dung dịch đối
chiếu phải giống nhau về vị trí , màu sắc
và kích thước.
B.
Lấy một lượng bột viên đã nghiền
mịn tương ứng với khoảng 50 mg artemisinin,
thêm 20 ml cloroform (TT),
khuấy kỹ, lọc, làm bay hơi dịch lọc trên
cách thủy đến khô. Lấy 5 mg cắn khô, thêm 0,5 ml ethanol (TT) , 0,4 ml dung dịch kali iodid (TT), 2,5 ml dung
dịch acid sulfuric loãng (TT)
và 4 giọt hồ tinh bột
(TT), lập tức có màu tím xuất hiện .
C.
Lấy 5 mg cắn khô còn lạị trong phép thử B, thêm:
0,5 ml ethanol (TT), 0,5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid (TT) và 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 5% (TT). Đun nóng
trên cách thuỷ tới khi sôi nhẹ. Để nguội,
thêm 2 giọt acid hydrocloric (TT)
và 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (TT),
lập tức xuất hiện màu tím đỏ đậm
Định lượng
Phương pháp
quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả
kiến (phụ lục 4.1 )
Dung
dịch thử: Cân 20 viên
để tính khối lượng trung bình của viên,
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lượng bột viên tương ứng với
khoảng 0,050 g artemisinin, hòa tan bằng ethanol 96% (TT) trong một bình định mức 100
ml. Thêm ethanol 96% (TT)
đến vạch, trộn đều, lọc qua giấy
lọc khô, bỏ 5 - 10 ml dịch lọc đầu. Pha
loãng 10 ml dung dịch trên thành 100 ml với ethanol 96% (TT). Lấy chính xác 10 ml dung dịch trên
chuyển vào bình định mức 50 ml , thêm dung dịch natri hydroxyd 0,05M (TT) vừa đủ đến
vạch và đun nóng trong cách thuỷ ở 50 0C
trong 30 phút . Lấy ra làm nguội tới nhiệt
độ phòng . Đo độ hấp thụ ánh sáng
của dung dịch ở bước sóng 292 nm trong cốc
đo 1 cm. Mẫu trắng: Lấy 10 ml ethanol 96% (TT), thêm dung
dịch natri hydroxyd 0,05M (TT)
vừa đủ 50 ml .
Song song tiến hành một dung dịch
chuẩn artemisinin có nồng độ tương đương
như dung dịch thử. Tính hàm lượng artemisinin, C15H22O5
, từ độ hấp thụ ánh sáng của các dung
dịch thử , dung dịch chuẩn và nồng độ
của C15H22O5 trong dung dịch chuẩn.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín,
tránh ánh sáng, để nơi mát.
Loại
thuốc
Chông sốt rét
Hàm lượng thường dùng
250 mg.